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利尿通淋膠囊提取工藝的研究
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摘要:目的 優(yōu)選利尿通淋膠囊的提取工藝條件。方法 以總黃酮含量和總固體的得率為考察指標(biāo)，采用正交實(shí)驗(yàn)法考察乙醇濃度、提取時(shí)間、提取次數(shù)和溶劑用量的影響。結(jié)果 優(yōu)選提取工藝最佳條件為60%(φ)乙醇，6倍量，提取2次，每次1.5 h。 結(jié)論 優(yōu)選的提取工藝條件合理、可行。
關(guān)鍵詞:利尿通淋膠囊; 總黃酮; 提取工藝
利尿通淋膠囊是由茵陳、水母雪蓮、白花蛇舌草等藥物組成的中藥復(fù)方制劑，具有清熱解毒、利濕等功效，主要用于急、慢性前列腺炎的治療。原方臨床以湯劑為用，但湯劑在制備和使用上有諸多不便，且不能完全保證制劑的療效，故將其設(shè)計(jì)研制成服用方便、療效穩(wěn)定的膠囊劑。根據(jù)各藥物所含有效成分的理化性質(zhì)以總黃酮和總固體為考察指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)法，優(yōu)選提取工藝。
1 儀器與試藥
分析天平(上海市分析儀器廠)，UV-760紫外-可見分光光度計(jì)(日本島津);蘆丁(中國(guó)藥品生物制品檢定所，含量測(cè)定用，批號(hào)：1538-200201);其他試劑均為分析純;藥材均購(gòu)自濟(jì)南建聯(lián)藥店，經(jīng)山東中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室周鳳琴教授鑒定:茵陳為菊科植物茵陳蒿(Artemisia capillaris Thunb.)的干燥地上部分，水母雪蓮為菊科植物水母雪蓮花(Saussurea medusa Maxim.)的干燥全草，白花蛇舌草為茜草科一年生草本植物白花蛇舌草(Hedyotis diffusa Willd.)的干燥全草。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 提取溶劑考察
水母雪蓮、茵陳、白花蛇舌草為方中主要藥物，其主要有效成分均為黃酮類化合物，易溶于水、甲醇和乙醇，以總黃酮含量為指標(biāo)，固定加水量、提取時(shí)間、提取次數(shù)，考察不同提取溶劑對(duì)藥物成分及總黃酮提取得率的影響。
2.1.1 樣品溶液的制備
水提法:按照處方用量比例，分別稱取水母雪蓮40 g、茵陳33.5 g、白花蛇舌草22 g，置圓底燒瓶中，加水12倍量，加熱回流1.5 h，濾過，藥渣再加水10倍量，加熱回流1 h，濾過，濾液合并濃縮定容至1000 mL，精密吸取5 mL水浴蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙�，并定容�?0 mL，作為樣品液Ⅰ。
醇提法:按照處方用量比例，分別稱取水母雪蓮40 g、茵陳33.5 g、白花蛇舌草22 g，置圓底燒瓶中，加50%(φ)乙醇12倍量，加熱回流1.5 h，濾過，藥渣再加50%(φ)乙醇10倍量，加熱回流1 h，濾過，濾液合并濃縮至1 000 mL，精密吸取5 mL水浴蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙�，并定容�?0 mL，作為樣品液Ⅱ。
2.1.2 薄層色譜鑒別
吸取樣品液Ⅰ、樣品液Ⅱ各2 μL、蘆丁對(duì)照品溶液3 μL，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以50%(φ)乙醇為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的淺黃色斑點(diǎn)。見圖1。
2.1.3 不同提取溶劑對(duì)總黃酮提取率的影響
2.1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
精密稱定干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品10.65 mg置50 mL量瓶中，加甲醇至刻度，制得每1 mL含蘆丁0.213 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。精密量取對(duì)照品溶液0.0、1.0、1.5、2.0、2.5、30 mL，分別置10 mL量瓶中，各加乙醇至5 mL，加入5%(ρ)NaNO2溶液0.3 mL搖勻，放置6 min，加入10%(ρ)Al(NO3)3溶液0. 3 mL，搖勻，放置6 min，加入NaOH試液4 mL，再加乙醇至刻度，搖勻，放置5 min后，以相應(yīng)試劑為空白，照紫外可見分光光度法于510 nm波長(zhǎng)處測(cè)吸收度。以蘆丁的量(m)為橫坐標(biāo)，以吸收度(A)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。回歸方程為A=12423m-0.0274，r=0.9999。蘆丁在0.213~0.639 mg范圍內(nèi)與吸收度呈良好線性關(guān)系。
2.1.3.2 供試品溶液的制備
分別量取水提液、醇提液各2 mL，分別與0. 5 g聚酰胺拌勻，水浴蒸干，置預(yù)先處理好的聚酰胺柱(1 g，60~80目，內(nèi)徑約1.5 cm，濕法裝柱)中，先以水洗至流出液無色，再以70%(φ)乙醇100 mL以0.8~1 mL/min流速洗脫，收集醇洗脫液，水浴蒸干，殘?jiān)?0%(φ)乙醇使溶解，定容至10 mL量瓶中，作為供試品溶液。
2.1.3.3 穩(wěn)定性考察
取供試品溶液5 mL，置10 mL量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法，依法測(cè)定吸收度，每隔10 min測(cè)定1次，60 min內(nèi)吸收度基本不變，RSD=1. 95%，n=7。表明總黃酮在60 min內(nèi)基本穩(wěn)定。結(jié)果見表1。
2.1.3.4 含量測(cè)定
分別量取供試品液各5 mL，置10 mL量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法操作，測(cè)定吸收度，計(jì)算供試品溶液中總黃酮含量，結(jié)果見表1。表1 不同提取方法總黃酮含量(略)
由表2結(jié)果可知， 水提取總黃酮得率明顯低于50%(φ)乙醇提取，僅為醇提取的64.2%，故提取溶劑確定為乙醇回流提取，進(jìn)而采用正交設(shè)計(jì)對(duì)醇提工藝條件進(jìn)行優(yōu)選。
2.2 醇提取工藝條件的選擇
根據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)[1-4]及藥物中主要成分的理化性質(zhì)，采用正交L9(34)表安排實(shí)驗(yàn)，以總固體和總黃酮含量為指標(biāo)，優(yōu)選水母雪蓮、茵陳、白花蛇舌草等醇提工藝條件，考察乙醇濃度、乙醇用量、提取時(shí)間、提取次數(shù)四個(gè)因素，每個(gè)因素選擇三個(gè)水平設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案，因素水平見表2。表2 因素水平表(略)
2.2.1 樣品液的制備
分別稱取水母雪蓮40 g、茵陳33.5 g、白花蛇舌草22 g，根據(jù)正交L9(34)表安排實(shí)驗(yàn)，加熱回流提取，合并提取液，分別定容至1000 mL，各精密吸取10 mL稀釋至50 mL，作為樣品液。
2.2.2 總固體得率測(cè)定
精密量取樣品液50 mL，置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，置烘箱中105 ℃烘5 h，移置于干燥器中，冷卻30 min，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1 h，冷卻，稱重，直至恒重。
2.2.3 總黃酮含量測(cè)定
分別精密量取各樣品溶液2 mL，與0.5 g 聚酰胺拌勻，按照“2.1.3.2”項(xiàng)下操作，得供試品溶液。分別量取各供試品溶液5 mL，置10 mL量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法操作，測(cè)定吸收度，計(jì)算總黃酮含量。
2.3 醇提取條件最佳工藝
以總黃酮、總固體含量中數(shù)據(jù)最大的作為100分，其他的數(shù)據(jù)進(jìn)行相應(yīng)的折算。因總黃酮含量是提取效果的重要指標(biāo)，含量越高，提取效果越好，可作為工藝篩選的主要指標(biāo);但總固體得率對(duì)提取效果亦有較大的意義，所以最終考察指標(biāo)"總分"=總黃酮含量×0.6+總固體×0.4�？偣腆w得率、總黃酮含量及總分結(jié)果見表3。
由極差分析可知，影響因素依次為乙醇濃度、提取次數(shù)、提取時(shí)間、加液量，較優(yōu)方案為A2B3C3D3或A2B2C3D2 ，根據(jù)結(jié)果并結(jié)合大生產(chǎn)情況，選擇方案為60%(φ)乙醇、6倍量、提取2次、每次1.5 h。按優(yōu)選工藝方案進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，測(cè)得總黃酮含量為14.97 mg/g、總固體得率為18.34%，說明所選工藝合理。
3 討 論
方中藥物均含黃酮化合物，具有明顯的抗菌消炎作用，可抑制某些炎癥介質(zhì)和細(xì)胞因子的生成，是該方的主要成分，故以方中總黃酮的含量作為測(cè)定指標(biāo)之一，不僅可以體現(xiàn)中藥復(fù)方“多成分協(xié)同作用”的整體優(yōu)勢(shì)，而且其測(cè)定方法簡(jiǎn)單可行。
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