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中藥提取液物理性質(zhì)的相關(guān)性研究
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【摘要】 目的：了解中藥提取液的主要物理性質(zhì)之間的相關(guān)性，為提供更有效過程控制的參數(shù)設(shè)置提供理論基礎(chǔ)。方法：采用水提取法制備多種中藥水提取液，測定藥材吸水量、提取液相對(duì)比重、固含量、黏度，進(jìn)行歸類分析和數(shù)學(xué)相關(guān)性分析。結(jié)果：不同植物部位來源藥材的吸水量具有規(guī)律性;中藥提取液相對(duì)比重、固含量、黏度之間具有顯著的相關(guān)關(guān)系。結(jié)論：通過中藥提取液相關(guān)物理性質(zhì)的研究，加深了對(duì)提取液性質(zhì)的認(rèn)知，為提高中藥制藥過程的控制手段提供借鑒。
【關(guān)鍵詞】 中藥提取液; 藥材吸水量; 相對(duì)比重; 固含量; 黏度
中藥提取液是中成藥制藥過程中重要的物料形態(tài)，在各工藝過程中主要經(jīng)過的過程包括化學(xué)物質(zhì)自藥材中的溶出擴(kuò)散、液體在管道內(nèi)的流動(dòng)、液態(tài)物料水分的蒸發(fā)(濃縮)和固態(tài)半固態(tài)物料水分的蒸發(fā)(干燥)。相關(guān)的物理性質(zhì)主要有反映提取液中物相比例的固體含量(含固量，浸出物量)、表示濃縮狀態(tài)的相對(duì)比重和與運(yùn)動(dòng)性質(zhì)有關(guān)的黏度等。了解中藥提取液的主要物理性質(zhì)之間的相關(guān)性，可以提供對(duì)提取液本身的深入認(rèn)識(shí);在進(jìn)行濃縮干燥的時(shí)候可以利用提取液本身性質(zhì)的相關(guān)性簡化研究因素，可以更廣泛深入研究提取液性質(zhì)與其它工藝參數(shù)之間的關(guān)系，為提供更有效控制濃縮干燥過程的參數(shù)設(shè)置提供理論基礎(chǔ)[1]。本研究就中藥提取液的常見物理性質(zhì)進(jìn)行了研究。
1 材料與方法
1.1 材料
藥材：薄荷等40種常用中藥飲片(上海養(yǎng)和堂中藥飲片有限公司)、丹參(飲片，上�？禈蛑兴庯嬈瑥S)。
主要儀器：液體比重天平(PZ?B?5，上海精密科學(xué)儀器有限公司天 平儀器廠);黏度計(jì)(Brookfield Viscosmeter LD?I+，Brookfield Engineering Laboratories，Inc. US);真空干燥箱(ZK?82B，上海實(shí)驗(yàn)儀器廠);上皿電子天平(FA1004，上海天平儀器廠)。
1.2 方法
1.2.1 提取液的制備 取飲片以常水(視藥材被充分浸泡)于室溫(20℃)浸泡12 h，傾倒讀取濾液，以加水量與讀取量差值為飲片吸液量。以此量的5倍為浸提量加熱煮沸后，保持微沸2 h，120目濾布濾過，濃縮至不同相對(duì)含量(g藥材·ml-1)。同一提取液在濃縮過程中連續(xù)取樣，放置于同一溫度，分別測定其相對(duì)比重、含固量(浸出量)和黏度;對(duì)同一濃度提取液進(jìn)行加熱，測定不同溫度條件下黏度。
1.2.2 相對(duì)比重的測定[2] 以液體比重天平法進(jìn)行。
1.2.3 含固量的測定[2] 參考浸出物含量測定法進(jìn)行。
1.2.4 黏度測定[2] 用旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)測定不同溫度、相對(duì)比重、含固量同一提取液的運(yùn)動(dòng)黏度。
1.2.5 相關(guān)性考察 分別考察以上考察指標(biāo)之間的相關(guān)性，進(jìn)行回歸分析。數(shù)據(jù)處理、分析及繪圖使用Excel軟件。
2 結(jié)果
2.1 飲片吸水量
飲片的吸水性考察結(jié)果見表1。結(jié)果表明常見中藥飲片的吸水量倍數(shù)在0.8～2.9之間，一般浸提加水量在5～10倍，為平均吸水量的2倍以上。這個(gè)數(shù)值可以做為浸提條件研究中加水量的計(jì)算基礎(chǔ)。
表1 常用中藥飲片的吸水量/mlo(50g)-1,20℃
飲片名稱吸水量飲片名稱吸水量/mlo(50g)-1生白芍50金銀花130 生甘草70夏枯草200 葛根75菊花100 柴胡110訶子70 桂枝40北五味子50 生黃芪60枸杞子80 知母90桃仁30 當(dāng)歸120梔子30 川芎60桑寄生70 熟地85麻黃70 鉤藤60益母草140 忍冬藤90茯苓30 黃柏95豬苓S50 丹皮55乳香- 陳皮100沒藥40 番瀉葉130生牡蠣- 枇杷葉110丹參105 大青葉90阿膠 -
依據(jù)藥材入藥部位的不同，計(jì)算相同入藥部位的飲片吸水平均倍數(shù)，進(jìn)行比較后得到不同入藥部位藥材飲片的冷浸(20℃)吸水順序?yàn)椋夯?gt;葉>全草>皮>莖木>根及根莖>果實(shí)種子>菌類>樹脂，見表2。表2 不同入藥部位藥材飲片的平均吸水量/倍(20℃)
2.2 含固量與相對(duì)比重
薄荷水提取液的含固量與相對(duì)比重關(guān)系見表3。以線性回歸考察薄荷水提取液相對(duì)比重與含固量的關(guān)系得到一條直線，線性關(guān)系良好，見圖1。同法得到丹參片提取液相對(duì)比重與含固量的直線關(guān)系，見圖2。提取液的含固量與相對(duì)比重之間正相關(guān)，具有良好的直線回歸關(guān)系。表3 薄荷水提取液的含固量與相對(duì)比重
2.3 相對(duì)比重與黏度
測定不同相對(duì)比重丹參水提取液的黏度，結(jié)果見表4。直接回歸考察兩者相關(guān)關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R2=0.9197。對(duì)黏度值做數(shù)學(xué)變換，取自然對(duì)數(shù)再后進(jìn)行回歸，得到較好結(jié)果R2=0.9912，見圖3。表4 丹參提取液的相對(duì)比重與黏度(25℃)
2.4 黏度與溫度
丹參提取液的相對(duì)比重、黏度與溫度的關(guān)系見表5。當(dāng)rpm=50時(shí)(圖4)，回歸曲線按照提取液濃度從大到小的順序依次是：
y=151729x-1.9504，R2 = 0.9871;
y =4734.4x-1.4023，R2 = 0.9806;
y= -0.0594x + 7.4098，R2 = 0.9500。
當(dāng)rpm=100時(shí)，回歸曲線按照提取液濃度從大到小的順序依次是：
y=213130x-2.0244，R2 = 0.9918;
y =2304.6x-1.1962，R2 = 0.9862;
y =-0.0626x + 9.037，R2 = 0.9669。
提取液在低濃度時(shí)候，溫度與黏度成直線關(guān)系;隨著濃度的增大，溫度與黏度之間呈現(xiàn)出指數(shù)關(guān)系，溫度越高黏度越小;如果溫度足夠，不同濃度提取液黏度值有接近趨勢。
在黏度計(jì)不同轉(zhuǎn)速下，曲線的系數(shù)有差異，說明了提取液的動(dòng)力學(xué)性質(zhì)屬于非牛頓流體，黏度隨著受力的改變而改變。表5 丹參提取液的濃度、黏度與溫度
2.5 含固量與與黏度
含固量表現(xiàn)為一定體積提取液的固體總量，如果以該固體為目標(biāo)物質(zhì)，那么含固量就等于提取液的濃度。因此，從上節(jié)內(nèi)容可知，含固量與黏度是正相關(guān)關(guān)系。圖5是70℃時(shí)濃度與黏度的回歸關(guān)系。
3 討論
本研究顯示不同植物部位來源藥材的吸水量具有規(guī)律性。賀福元等建立了中藥材吸水膨脹動(dòng)力學(xué)數(shù)學(xué)模型并對(duì)大黃進(jìn)行了研究，結(jié)果表明中藥材吸水膨脹服從一級(jí)線性動(dòng)力學(xué)量變,可用線性模型表達(dá)[3]。
中藥提取液提取液代表總固體物質(zhì)含量的濃度(含固量)、濃縮程度的比重和動(dòng)力學(xué)性質(zhì)的黏度之間多具備良好的相關(guān)性，因此，在進(jìn)行中藥浸提液的處理過程中，可以利用這些指標(biāo)進(jìn)行工藝控制。在濃縮干燥過程中，如果建立質(zhì)量控制成分與提取液的含固量的聯(lián)系，那么就可以將干燥的過程控制與制劑質(zhì)量連接起來，提高中藥制劑全程控制的水平。其中，提取液的含固量與相對(duì)比重之間正相關(guān)，具有良好的直線回歸關(guān)系。其關(guān)系式可以歸納為：含固量=a(相對(duì)比重-1)，其中a是一個(gè)接近2的數(shù)字[1]。該公式與實(shí)際生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn)比較吻合，可以作為經(jīng)驗(yàn)公式應(yīng)用，并可以進(jìn)一步探討其理論上的規(guī)律性。
中藥制劑技術(shù)研究應(yīng)關(guān)注提取物的物理性質(zhì)[4]。中藥提取液同樣是廣義“中藥提取物”的表現(xiàn)形式之一。中藥提取液的這些性質(zhì)不僅可以用于濃縮干燥過程控制，還可以向中藥制劑的上游工序延伸，用于提取過程的監(jiān)控。例如，提取達(dá)到平衡時(shí)，其行對(duì)比重應(yīng)該達(dá)到一個(gè)平衡數(shù)值，直接監(jiān)控該參數(shù)就可以判斷提取進(jìn)行的程度。中藥制藥過程中物料相關(guān)物理性質(zhì)的相關(guān)性研究將有利于對(duì)中藥制藥過程的理解和控制，相關(guān)研究已經(jīng)有所開展，如文獻(xiàn)[1，3～6]。在這一方面，相關(guān)行業(yè)(如食品、飲料、化工領(lǐng)域)對(duì)物料的物理性質(zhì)包括其過程動(dòng)力學(xué)研究的比較深入，中藥制劑值得借鑒，使生產(chǎn)過程的認(rèn)識(shí)和控制水平得以提升。
【參考文獻(xiàn)】
1 耿炤. 中藥提取物固體顆�；芯�.上海：上海中醫(yī)藥大學(xué)，2004.
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4 劉怡,馮怡,徐德生. 中藥制劑技術(shù)研究應(yīng)關(guān)注提取物的物理性質(zhì).2007,29(10):1495～1498.
5 楊胤,馮 怡,徐德生,等.干燥工藝與中藥提取物物理性質(zhì)的相關(guān)性研究. 中國藥學(xué)雜志，2008 43(17)：1295～1299.
6 儲(chǔ)茂泉, 劉國杰.中藥提取過程的動(dòng)力學(xué).藥學(xué)學(xué)報(bào), 2002, 37(7):559～562.
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