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原子吸收分光光度計(jì)的檢定
下面是小編整理推薦的物理學(xué)畢業(yè)論文，原子吸收分光光度計(jì)的檢定，歡迎大家閱讀!
摘要：原子吸收分光光度法又稱(chēng)原子吸收光譜法，是基于蒸氣相中被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其原子共振輻射的吸收強(qiáng)度，來(lái)測(cè)定試樣中被測(cè)元素含量的一種方法。文章對(duì)原子吸收分光光度計(jì)的光譜帶寬、基線(xiàn)穩(wěn)定性、檢出限等項(xiàng)目的檢定進(jìn)行了闡述。
關(guān)鍵詞：分光光度計(jì);檢定方法;技術(shù)指標(biāo)
隨著原子吸收分光光度計(jì)的迅速發(fā)展，對(duì)原子吸收分光光度計(jì)檢定的要求也越來(lái)越高，同時(shí)一些技術(shù)指標(biāo)的衡量標(biāo)準(zhǔn)也發(fā)生了變化。中國(guó)計(jì)量院崔彥杰等專(zhuān)家對(duì)規(guī)程進(jìn)行了修訂，《原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程》(JJG694-2009)已于2010年4月9日正式實(shí)施。目前各單位所使用的儀器很多都具有波長(zhǎng)自動(dòng)準(zhǔn)值功能，對(duì)于該類(lèi)儀器，其波長(zhǎng)準(zhǔn)值過(guò)程等同甚至優(yōu)于人工優(yōu)化過(guò)程，即使其波長(zhǎng)準(zhǔn)確度存在偏差，在其準(zhǔn)值過(guò)程中也消除了偏差帶來(lái)的影響，通�？煞Q(chēng)為波長(zhǎng)自動(dòng)校準(zhǔn)，因此新規(guī)程中取消了對(duì)該類(lèi)儀器的波長(zhǎng)示值誤差項(xiàng)的檢定。
1檢定方法的修訂
1.1光譜帶寬偏差檢定
測(cè)量Cu燈327.4 nm譜線(xiàn)的半峰寬與0.2 nm設(shè)定帶寬的偏差。
1.2線(xiàn)性誤差檢定
新規(guī)程根據(jù)被檢儀器靈敏度條件及線(xiàn)性工作曲線(xiàn)，計(jì)算擬合濃度與標(biāo)準(zhǔn)濃度的相對(duì)誤差，其中火焰原子化器的測(cè)量濃度點(diǎn)為1.0 g/mL或3.0 g/mL，石墨爐原子化器的測(cè)量濃度點(diǎn)為1.0 g/mL或3.0 μg/mL。
1.3邊緣能量檢定
新規(guī)程根據(jù)儀器推薦的最佳條件設(shè)定光譜參數(shù)來(lái)測(cè)量，而不再?gòu)?qiáng)制規(guī)定As、Cs兩譜線(xiàn)的光譜帶寬、能量及光電倍增管的高壓，增強(qiáng)了規(guī)程的可操控性。
1.4基線(xiàn)穩(wěn)定性及檢定
新規(guī)程統(tǒng)一了舊規(guī)程中單雙光束型儀器的靜態(tài)與點(diǎn)火穩(wěn)定性，且不區(qū)分新舊儀器的性能差別，將穩(wěn)定性的測(cè)量時(shí)間從舊規(guī)程的30 min縮短為15 min。
1.5表觀霧化率檢定
新規(guī)程為了保證測(cè)量的準(zhǔn)確度，將去離子水吸噴總量從舊規(guī)程規(guī)定的10 mL提高到50 mL。
1.6背景校正能力檢定
針對(duì)在扣背景模式下，能同步獲得背景值的儀器，新規(guī)程簡(jiǎn)化了檢定操作，直接讀取吸光度與背景的比值即可。
2原子吸收分光光度計(jì)的主要技術(shù)指標(biāo)及檢定方法
2.1光譜帶寬
光譜帶寬偏差項(xiàng)目的檢定主要是檢測(cè)儀器的銳線(xiàn)光源及單色器的綜合性能。例如當(dāng)被測(cè)樣品的特征吸收峰接近時(shí)，如果光譜帶寬較大，易產(chǎn)生峰型干擾，引起測(cè)量誤差。此項(xiàng)檢定對(duì)于波長(zhǎng)有自動(dòng)校準(zhǔn)的儀器，在做之前要先做波長(zhǎng)校正，接著尋峰。
檢定方法：點(diǎn)亮銅燈，待其穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2 nm的條件下，對(duì)324.7 nm譜線(xiàn)進(jìn)行掃描，然后對(duì)掃描譜線(xiàn)的半高寬進(jìn)行測(cè)量。對(duì)于手動(dòng)調(diào)波長(zhǎng)的儀器，由于波長(zhǎng)最小分度值的影響，此項(xiàng)用分辨率測(cè)量代替。方法如下：點(diǎn)亮錳燈，待其穩(wěn)定后，光譜帶寬0.2 nm，調(diào)節(jié)光電倍增管高壓，使279.5 nm譜線(xiàn)的能量為100，然后掃描測(cè)量錳雙線(xiàn)，此時(shí)應(yīng)能明顯分辨出279.5 nm和279.8 nm兩條譜線(xiàn)，且兩線(xiàn)間峰能量應(yīng)不超過(guò)40%。在平時(shí)檢定時(shí)，偶爾會(huì)發(fā)現(xiàn)有3個(gè)峰，這時(shí)要注意前兩個(gè)峰才是規(guī)程上所說(shuō)的峰。
2.2基線(xiàn)穩(wěn)定性
此項(xiàng)檢定只用于火焰法原子吸收分光光度計(jì)�；�(xiàn)穩(wěn)定性的檢定其實(shí)就是用銅燈在不做標(biāo)樣的情況下，觀察儀器的漂移與噪聲。
檢定方法：在0.2 nm光譜帶寬條件下，按測(cè)銅的最佳火焰條件，點(diǎn)燃乙炔/空氣火焰，吸噴二次蒸餾水或去離子水，10 min后，記錄15 min內(nèi)的零點(diǎn)漂移，可通過(guò)顯示屏觀察到，通常情況下先用儀器上清零裝置清零后觀察。由于吸光度變化量的大小直接影響到分析結(jié)果，所以此項(xiàng)檢定很重要，它成為評(píng)定原子吸收分光光度計(jì)是否能正常使用的1項(xiàng)主要指標(biāo)。
2.3檢出限與重復(fù)性
原子吸收儀器的檢測(cè)限是全世界原子吸收分光光度計(jì)儀器的設(shè)計(jì)者、使用者都非常關(guān)心、重視的一項(xiàng)最重要的性能技術(shù)指標(biāo)。它被定義為給出信號(hào)等于2倍(或3倍)噪聲所對(duì)應(yīng)的試樣濃度或試樣的量，以μg/mL(火焰法)或g(石墨爐法)表示。檢測(cè)限與儀器的噪聲有關(guān)，它決定儀器的最大檢測(cè)能力，這里所說(shuō)的儀器噪聲，可以用空白溶液所測(cè)到的、以吸光度為單位的標(biāo)準(zhǔn)偏差s來(lái)決定。
(1)火焰原子化法測(cè)銅的檢出限與重復(fù)性。檢出限的檢定方法：將儀器參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)。它包括檢查光源在點(diǎn)亮?xí)r是否處于光路中心，方法是：通過(guò)調(diào)整空心陰極燈前后上下位置直至光源能量顯示最大;檢查特征波長(zhǎng)是否處于最佳位置，方法是：對(duì)機(jī)械波長(zhǎng)手柄可在理論波長(zhǎng)附近轉(zhuǎn)動(dòng)手柄，直至能量顯示最大，對(duì)用計(jì)算機(jī)軟件設(shè)置波長(zhǎng)的，輸入特征波長(zhǎng)，然后對(duì)特征波長(zhǎng)進(jìn)行掃描，直至找到特征峰為止;檢查霧化是否正常，方法是：未點(diǎn)火之前，打開(kāi)空壓機(jī)通上空氣，用吸管吸入燒杯中放的去離子水，用肉眼觀察在燃燒頭處是否有大量霧狀水蒸汽，如無(wú)霧狀水蒸汽，檢查吸噴頭位置是否合適和氣路是否暢通;通上乙炔后點(diǎn)火檢查火焰顏色及是否有裂縫，顏色以淡藍(lán)為宜，火焰無(wú)裂縫，顏色不合適調(diào)節(jié)空氣和乙炔流量，有裂縫時(shí)用刀片或?yàn)V紙清潔燃燒頭。
以上工作完成后，用空白溶液調(diào)零，分別對(duì)3種(一般選0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、3.0 μg/mL)銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)定，取3次測(cè)定平均值，按線(xiàn)性回歸法求工作曲線(xiàn)斜率(即儀器測(cè)銅的靈敏度)，對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)量，求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差：
其檢出限：CL=3SA/b(μg/mL)，其中b為工作曲線(xiàn)的斜率。重復(fù)性的檢定方法：選擇銅系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一溶液，使吸光度在0.1～0.3 A之間，進(jìn)行7次測(cè)定，求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為儀器測(cè)鎘的重復(fù)性。
這里的某一溶液，按照經(jīng)驗(yàn)一般選用1.0 μg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，原因是火焰法測(cè)銅的靈敏度理論值為0.1 A/(μg/mL)，因此濃度為0.5 μg/mL，銅標(biāo)準(zhǔn)溶液用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)得的吸光度理論上應(yīng)為0.5 A，同樣1.0 μg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度應(yīng)為1.0 A，如果1.0 μg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液其吸光度測(cè)量值達(dá)不到1.0 A，按照原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程的要求檢出限應(yīng)≤0.02 μg/mL而CL=3SA/b(μg/mL)，其中SA為0.1則11次空白標(biāo)準(zhǔn)偏差不得>0.000 67。由于基線(xiàn)穩(wěn)定性的影響，空白要滿(mǎn)足這一條件就顯得相當(dāng)困難，除非基線(xiàn)穩(wěn)定性和儀器測(cè)量重復(fù)性相當(dāng)好。因此，大多情況下火焰法測(cè)銅實(shí)際靈敏度都在0.1 A/(μg/mL)以上，即濃度為1.0 μg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液在原子吸收分光光度計(jì)上吸光度顯示應(yīng)在0.1 A以上，這也是初步判定檢出限是否超標(biāo)的簡(jiǎn)單辦法。
(2)石墨爐原子化法測(cè)鎘的檢出限與重復(fù)性。由于石墨爐原子吸收法的高靈敏度，它對(duì)操作條件比較敏感，任何外部條件的微小變化都會(huì)給檢測(cè)結(jié)果帶來(lái)影響。因此首先要將儀器的參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)。光源、波長(zhǎng)調(diào)整同火焰法一樣，石墨爐升溫程序按儀器測(cè)鎘(Cd)條件設(shè)置。
檢定方法：石墨爐原子化法的檢定方法同火焰法一致，只是測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液為鎘(Cd)。重復(fù)性檢定是選用3.0 ng/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行7次重復(fù)測(cè)量得到7次吸光度值，算出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為儀器測(cè)鎘的重復(fù)性。
2.4背景校正能力的檢定
在原子吸收儀器分析過(guò)程中，空心陰極燈輻射的光譜線(xiàn)在通過(guò)火焰時(shí)，其特征光譜被火焰中相應(yīng)的基態(tài)原子吸收掉一部分，被吸收的多少則決定于這種基態(tài)原子的數(shù)量。未被吸收的特征在光路中繼續(xù)前進(jìn)，最后到達(dá)光電倍增管被檢測(cè)，這一過(guò)程是正常的原子吸收。但是空心陰極燈光譜通過(guò)火焰時(shí)光能量減少，除了被原子正常吸收外，還有一部分能量損失，這是所謂的背景吸收造成的。
檢定方法：對(duì)于僅有火焰原子化器的儀器，在Cd228.8 nm波長(zhǎng)處，先用無(wú)背景校正方式測(cè)量，調(diào)零后，將光衰減器插入光路(沒(méi)有光衰減器可吸噴能產(chǎn)生吸光度A大約為I的一定濃度的NaCl溶液)，讀下吸光度值A(chǔ)1，再將測(cè)量方式改為有背景校正方式，調(diào)零后，再將同一光衰減器插入光路(或者吸噴相同濃度的NaCl溶液)，讀下吸光度值A(chǔ)2，計(jì)算的背景校正能力Be=A1/A2。對(duì)于帶有石墨爐原子化器的儀器，將儀器參數(shù)調(diào)到測(cè)定鎘的最佳狀態(tài)，以峰高測(cè)量方式先進(jìn)行無(wú)背景校正測(cè)量，用移液管移取一定量的NaCl溶液于石墨爐中，使之產(chǎn)生的吸收信號(hào)A約為1，再進(jìn)行有背景校正方式測(cè)量，加入相同量的NaCl溶液，在同樣的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行測(cè)量，讀下吸光值A(chǔ)2，計(jì)算的背景校正能力Be=A1/A2。
3結(jié)束語(yǔ)
總之，在原子吸收分光光度法檢定中，要正確把握原子吸收分光光度計(jì)檢定的操作方法，只有正確理解與運(yùn)用檢定規(guī)程中的檢定條件與檢定方法，才能保證出具的檢定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，以達(dá)到量值溯源的真正目的。
參考文獻(xiàn)
1 王偉.原子吸收光譜法：重金屬元素分析的標(biāo)準(zhǔn)方法[J].食品安全導(dǎo)刊，2010(01)
2 孟風(fēng)生.原子吸收分光光度計(jì)的一些常規(guī)檢測(cè)方法[J].中國(guó)新技術(shù)新產(chǎn)品，2010(14)
3 張揚(yáng)祖.原子吸收光譜分析應(yīng)用基礎(chǔ)[M].上海：華東理工大學(xué)出版社，2007
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