- 相關(guān)推薦
固宮腸溶膠囊的制備及其質(zhì)量控制論文范文
【關(guān)鍵詞】臨床醫(yī)學(xué)畢業(yè)論文臨床醫(yī)學(xué)論文臨床醫(yī)學(xué)導(dǎo)論論文臨床醫(yī)學(xué)生畢業(yè)論文
【摘要】 目的 研究固宮膠囊的制備和質(zhì)量控制方法。方法 采用TLC法對(duì)處方中的黃芪進(jìn)行了定性鑒別；用高效液相色譜法測(cè)定了黃芪甲苷的含量。 結(jié)果 定性鑒別分離度好，專屬性強(qiáng)，含量測(cè)定黃芪甲苷的平均回收率為97.26%，RSD為1.39%。結(jié)論 本制備工藝合理可行，質(zhì)量控制方法重現(xiàn)性好，能有效地控制該制劑的質(zhì)量
固宮膠囊方組源于古典方，經(jīng)臨床篩選加減化裁組合后，對(duì)婦人崩漏癥有明顯療效。本制劑以天然中藥材為原料，采用逆向水提醇沉工藝提取、分離、精制中藥材；同時(shí)，運(yùn)用現(xiàn)代制粒技術(shù)制備腸溶膠囊。該制劑吸收快，生物利用度高，無(wú)毒副作用，是治療功能失調(diào)性子宮出血的中藥新制劑。
1 處方與制備
1． 1 處方
黃芪200g，白術(shù)180g，山茱萸150g，白芍120g，煅龍骨200g，煅牡蠣200g，地榆炭150g，海螵 蛸120g，茜草90g。經(jīng)制劑工藝制備后，使成1000粒腸溶膠囊。
1． 2 制備
本工藝是采用水提醇沉法，以水為溶媒將上述處方中已粉碎成細(xì)粉的藥材進(jìn)行蒸汽回流，以100℃ 水提取2次，每次2小時(shí)。然后將提取液適當(dāng)濃縮成每1ml相當(dāng)于藥材1～2g左右，再用75%乙 醇（約處方中生藥總量的3倍）浸漬12h，恒溫回流2h，濾過(guò)。將提取的液體濃縮成浸膏備用，稠膏采用真空噴霧干燥即成固宮全浸膏粉，然后加適量賦形劑制粒，干燥粉碎，加少量潤(rùn)滑劑充分混合均勻，填充O號(hào)膠囊，使成0.3g/粒。
2 質(zhì)量控制
2．1 性狀
本品為膠囊，內(nèi)容物呈深褐色，氣香，味苦。
2．2 鑒別
取本品內(nèi)容物3g，用水飽和的正丁醇振搖萃取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨試液洗滌3次，每次30ml，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法 ［１］ 試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿—甲醇—水（13：7：2）10℃ 以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃ 加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點(diǎn)；紫外光燈（365nm）下顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
2． 3 檢查
應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。
2． 4 含量測(cè)定
以本方君藥黃芪所含黃芪甲苷作為含量測(cè)定的指標(biāo)。
2．4．1 色譜條件
色譜柱：Inertsil ODS-3（250mm×4.6mm，5um），Zorbax ODS(250mm×4.6mm，5um)，乙腈 —水（1：2）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為200nm，流速1.0ml/min，理論塔板數(shù)按黃芪甲苷峰計(jì)算為4000。
2．4．2 溶液的配制
對(duì)照品溶液的配制：精密稱取黃芪甲苷對(duì)照品加甲醇溶液制成每1ml含0.082mg 的溶液。
供試品溶液的制備：精密稱取本品內(nèi)容物5g，置索氏提取器中，加甲醇60ml，加熱回流提取至提取流無(wú)色，提取液回收甲醇并濃縮至干，殘?jiān)铀?0ml，微熱使溶解，先用乙醚振搖提取2次，每次20ml，棄去乙醚液，再用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨試液提取2次，每次20ml，棄去氨試液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)铀?ml使溶解，通過(guò)已處理好的C 18 小柱（依次以5ml甲醇，5ml水預(yù)洗），以水3ml洗脫，棄去水液，再用80%甲醇溶液10ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，用甲醇溶解，并轉(zhuǎn)移至5ml量瓶?jī)?nèi)，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。
陰性對(duì)照溶液的制備：照處方比例自行制備不含黃芪的陰性對(duì)照樣品，按供試品溶液制備方法制備。以上3種溶液按上述色譜條件進(jìn)樣，測(cè)定結(jié)果表明：陰性對(duì)照在黃芪甲苷峰相應(yīng)的保留時(shí)間處無(wú)干擾
3 討論
3．1 固宮腸溶膠囊是由黃芪等多味中藥制成的復(fù)方制劑，黃芪是方中君藥，黃芪甲苷為其特征性成分，黃芪甲苷含量的高低直接關(guān)系到本品的質(zhì)量和療效，本文的制備工藝和黃芪甲苷的含量測(cè)定方法簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好，能客觀的反映固宮膠囊劑的內(nèi)在質(zhì)量。
3．2 目前中藥復(fù)方制劑中黃芪甲苷含量測(cè)定方法多采用薄層掃描法。本文采用HPLC法對(duì)固宮腸溶片中黃芪甲苷進(jìn)行含量測(cè)定，前處理簡(jiǎn)單，分離度好，靈敏度高，對(duì)于控制固宮制劑的質(zhì)量提供了一種較好的分析手段。
【固宮腸溶膠囊的制備及其質(zhì)量控制論文】相關(guān)文章：
維生素C膠囊的制備工藝研究10-26
護(hù)理質(zhì)量控制對(duì)護(hù)理質(zhì)量影響的研究論文10-09
醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)質(zhì)量控制的淺析論文10-08
醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)質(zhì)量控制分析論文10-08
質(zhì)量控制土木工程論文10-08
MgO 納米粉體的制備與分析論文10-10