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高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與滴定
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與滴定【1】
摘要：在羽絨產(chǎn)品耗氧量項(xiàng)目檢測中，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用影響著檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
本文詳細(xì)地介紹了高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與滴定，以及相關(guān)內(nèi)容。
關(guān)鍵詞：高錳酸鉀;標(biāo)準(zhǔn)溶液;配制;滴定
在我國，羽絨產(chǎn)品耗氧量檢測依據(jù)FZ/T 80001—2002《水洗羽毛羽絨試驗(yàn)方法》和GB/T 10288—2003《羽絨羽毛檢測方法》，后者基本與IDFB方法和歐洲方法接近，其原理都是通過酸性高錳酸鉀氧化過濾液中的有機(jī)物，使用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定分析的方法。
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液作為容量分析的“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”，是給被測參數(shù)賦值的標(biāo)尺，是分析檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的決定因素。
在此，本文就準(zhǔn)確制備高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的一些常規(guī)知識(shí)與檢驗(yàn)同仁進(jìn)行分享。
1 滴定分析法與標(biāo)準(zhǔn)溶液的概念
滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液(標(biāo)準(zhǔn)溶液)由滴定管滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直到兩者按照一定的化學(xué)方程式所表示的計(jì)量關(guān)系完全反應(yīng)為止，根據(jù)滴定反應(yīng)的化學(xué)數(shù)量關(guān)系與標(biāo)定溶液的濃度和體積用量，計(jì)算出被測物質(zhì)的含量。
標(biāo)準(zhǔn)溶液是已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分為直接制備法和標(biāo)定法兩種。
標(biāo)定法是當(dāng)物質(zhì)不符合基準(zhǔn)物的條件，一般是先將其配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測定其準(zhǔn)確濃度，獲得標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。
本試驗(yàn)中的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液就是采用標(biāo)定法配制而成。
由于高錳酸鉀不易提純，不符合基準(zhǔn)物的條件，故制備高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)采用的是標(biāo)定法。
而標(biāo)定法又分為直接標(biāo)定和間接標(biāo)定兩種。
這二者的區(qū)別就在于，直接標(biāo)定是取一定量的基準(zhǔn)物溶水后直接用待標(biāo)定的溶液滴定。
如高錳酸鉀溶液則是先配制成近似濃度，再用工作基準(zhǔn)試劑草酸鈉標(biāo)定。
而間接標(biāo)定是在沒有合適的用以標(biāo)定的基礎(chǔ)試劑的條件下，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。
這兩種標(biāo)定法相比較而言，間接標(biāo)定法的系統(tǒng)誤差要相對大一些。
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液常用工作基準(zhǔn)試劑草酸鈉來進(jìn)行標(biāo)定，這是由于它容易提純、且穩(wěn)定，無結(jié)晶水，烘至質(zhì)量恒定即可使用。
標(biāo)定的反應(yīng)式如下：
開始滴定的時(shí)候反應(yīng)速度較慢，而后由于反應(yīng)中產(chǎn)生的Mn2+具有催化作用，使得反應(yīng)速度變快，近終點(diǎn)時(shí)溶液加熱至65℃則是為了使反應(yīng)完全。
2 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的一般規(guī)定
GB/T 601—2002 《化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》，對標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和使用有如下規(guī)定：
(1)所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上，試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682—1992中三級(jí)水的規(guī)格。
(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制濃度，均指溫度條件在。
在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)若溫度有差異，應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)正。
在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)所用分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)線吸管等均須定期校正。
(3)在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min～8mL/min。
(4)稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5g時(shí)，按精確至0.01mg稱量;數(shù)值大于0.5g時(shí)，按精確至0.1mg稱量。
(5) 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%范圍以內(nèi)。
(7)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度小于等于0.02mol/L時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。
(9)貯存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器，其材料不應(yīng)與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.5mm。
3 影響高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定的因素
3.1 試劑和試驗(yàn)用水
試劑和試驗(yàn)用水，決定著標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定的精密度，根據(jù)GB/T 601—2002規(guī)定，高錳酸鉀試劑(分析純)、硫酸(分析純)和草酸鈉(工作基準(zhǔn)試劑);試驗(yàn)用水符合GB/T 6682—1992中規(guī)定三級(jí)水規(guī)格。
3.2 草酸鈉的稱量
工作基準(zhǔn)試劑草酸鈉在稱量時(shí)，稱量精確至0.01mg，即使用0.00001g天平進(jìn)行稱量。
3.3 環(huán)境溫度
制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是指20℃時(shí)的濃度，而溶液在溫度變化時(shí)濃度本身也會(huì)發(fā)生一些變化，所以，在不同的環(huán)境溫度下制備溶液時(shí)，需按照相關(guān)要求進(jìn)行補(bǔ)正。
3.4 滴定速度
滴定速度需保持在6mL/min～ 8mL/min。
3.5 儲(chǔ)存和保管
要進(jìn)行定期標(biāo)定，而它的有效期則要根據(jù)溶液性質(zhì)、存放條件以及使用的情況來定。
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液一般應(yīng)在15℃～20℃下存放，一般不得超過兩個(gè)月，儲(chǔ)存在棕色瓶中，其壁厚≥0.5 mm。
標(biāo)定后，要貼好標(biāo)簽，寫清名稱、規(guī)格、濃度、標(biāo)定日期和標(biāo)定人等信息。
3.6 精密度
制備標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%范圍內(nèi)，須兩人進(jìn)行，分別各做4次平行試驗(yàn)，每人四平行結(jié)果極差的相對值≤重復(fù)性臨界極差[CrR95(4)]的相對值0.15%，兩人八平行結(jié)果極差的相對值≤重復(fù)性臨界極差[CrR95(8)]的相對值0.18%，溶液配制手法穩(wěn)定，保證配制溶液的濃度準(zhǔn)確可靠。
4 結(jié)論
高錳酸鉀滴定溶液配制與標(biāo)定，決定著高錳酸鉀消耗量試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
因此，檢驗(yàn)人員了解并掌握標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制與標(biāo)定，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)程規(guī)范操作，對于保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和提高實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)水平是十分必要的。
高錳酸鹽指數(shù)測定中高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液【2】
[摘要] 結(jié)合多年的工作經(jīng)驗(yàn)，對高錳酸鹽指數(shù)測定過程中的高錳酸鉀使用溶液的配制及使用進(jìn)行探討，為分析人員快速、準(zhǔn)確地測定水樣的高錳酸鹽指數(shù)提供幫助。
[關(guān)鍵詞] 高錳酸鹽指數(shù) 高錳酸鉀使用溶液 濃度 檢測范圍 二次加入
在我國，高錳酸鹽指數(shù)是表征地表水體受有機(jī)污染物和還原性無機(jī)物污染程度的綜合指標(biāo)。
它是一個(gè)條件性相對指標(biāo)，其測定結(jié)果與反應(yīng)溶液的酸度、高錳酸鉀使用液的濃度、樣品處理過程加熱溫度、反應(yīng)時(shí)間以及滴定時(shí)間都密切相關(guān)。
高錳酸鹽指數(shù)測定條件對其測定值的影響，國內(nèi)許多文獻(xiàn)都做了探討[1-2]。
如何快速準(zhǔn)確地測定高錳酸鹽指數(shù)，需要在實(shí)踐中不斷摸索總結(jié)，掌握對各測定條件嚴(yán)格控制的能力。
1 高錳酸鉀使用液的準(zhǔn)確配制
依據(jù)現(xiàn)行的《水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定》(GB11892-89)標(biāo)準(zhǔn)[3]，應(yīng)控制氧化劑高錳酸鉀使用溶液的摩爾濃度接近0.010mol/L(1/5KMnO4)。
標(biāo)準(zhǔn)中高錳酸鉀使用溶液的配制方法是：先配制濃度為0.100 mol/L(1/5KMnO4)的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，再稀釋10倍配制成0.010mol/L的高錳酸鉀使用溶液。
市售的高錳酸鉀試劑常含有二氧化錳和其它雜質(zhì)，如硫酸鹽、氯化物和硝酸鹽等，并且受蒸餾水中常含有微量還原性物質(zhì)的影響，它們可與MnO4-反應(yīng)而析出MnO(OH)2沉淀，MnO2和MnO(OH)2又能促進(jìn)高錳酸鉀溶液的分解，此外KMnO4溶液還能自行分解。
因此不能一次性配制成準(zhǔn)確濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
在實(shí)際工作中，常常遇到手邊有現(xiàn)成的高濃度高錳酸鉀溶液，其濃度未必是0.100 mol/L。
此時(shí)只要尋找出相應(yīng)的稀釋倍數(shù)，不論高錳酸鉀儲(chǔ)備溶液的濃度是多少，我們都能通過稀釋準(zhǔn)確配置出濃度接近0.010mol/L(1/5KMnO4)的高錳酸鉀使用溶液。
首先對高錳酸鉀儲(chǔ)備溶液進(jìn)行標(biāo)定。
具體標(biāo)定方法為：取10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L)于250mL錐形瓶中，用水稀釋至100mL，加入5mL(1+3)硫酸，加熱至60℃～80℃，用高錳酸鉀儲(chǔ)備溶液滴定至終點(diǎn)。
由高錳酸鉀儲(chǔ)備溶液的用量(V0)計(jì)算出稀釋倍數(shù)C(C=100/ V0)。
然后按稀釋倍數(shù)C配制成我們所需濃度的高錳酸鉀使用液。
標(biāo)定時(shí)注意酸度和溫度，應(yīng)與樣品測定的條件一致。
2 增大高錳酸鉀使用液濃度對高錳酸鹽指數(shù)測定的影響
增大高錳酸鉀使用液濃度，研究高錳酸鉀使用液濃度對高錳酸鹽指數(shù)測定值的影響。
分別采用0.010mol/L(方法1)、0.020mol/L (方法2)、0.050mol/L(方法3)的高錳酸鉀使用液(1/5KMnO4)作為氧化劑，分析測定高錳酸鹽指數(shù)為4.25mg/L的水樣，其余各測定條件及步驟同《水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定》(GB 11892-89)標(biāo)準(zhǔn)的分析方法。
測定結(jié)果見表1。
通過測定結(jié)果可以看出，使用不同濃度高錳酸鉀使用液作為氧化劑，相同水樣高錳酸鹽指數(shù)測定值不同。
高錳酸鉀使用液濃度越大，高錳酸鹽指數(shù)測定值的相對誤差也越大。
高錳酸鹽指數(shù)是一個(gè)條件性相對指標(biāo)，測定過程中要嚴(yán)格控制各測定條件，包括高錳酸鉀使用液的濃度。
3 通過二次加入高錳酸鉀使用液，擴(kuò)大高錳酸鹽指數(shù)值檢測范圍
在現(xiàn)行的《水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定》(GB11892-89)標(biāo)準(zhǔn)中, 高錳酸鹽指數(shù)檢測范圍為0.5mg/L～4.5mg/L。
高錳酸鹽指數(shù)值較高的水樣需稀釋后測定。
水和廢水監(jiān)測分析方法中的描述“當(dāng)水樣的高錳酸鹽指數(shù)值超過10 mg/L時(shí)，則酌情分取少量試樣”并不準(zhǔn)確[4]。
在實(shí)際工作中，有時(shí)會(huì)遇到高錳酸鹽指數(shù)值較高的水樣，加入0.010mol/L(1/5KMnO4)的高錳酸鉀使用液10.00mL，加熱數(shù)分鐘后，高錳酸鉀的紫紅色才慢慢褪去。
這時(shí)要重新量取適量的水樣稀釋后測定，既浪費(fèi)時(shí)間，又浪費(fèi)試劑。
筆者經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，可以通過二次加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液，擴(kuò)大高錳酸鹽指數(shù)檢測范圍，快速、準(zhǔn)確地測定水樣的高錳酸鹽指數(shù)值。
具體操作步驟為：按照《水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定》(GB11892-89)標(biāo)準(zhǔn)中測定步驟，水樣中加入5mL(1+3)硫酸，10.00mL高錳酸鉀使用液，放入水浴中加熱。
注意觀察水樣，當(dāng)水樣的紫紅色慢慢轉(zhuǎn)為棕色時(shí)，再次加入10.00mL高錳酸鉀使用液，繼續(xù)加熱，并繼續(xù)計(jì)時(shí)至30min。
水樣取出后趁熱加入15.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液，滴定步驟同《水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定》(GB11892-89)標(biāo)準(zhǔn)。
高錳酸鹽指數(shù)計(jì)算公式相應(yīng)改為：高錳酸鹽指數(shù)=〔(V+20)K-15〕C×8000/100。
分析測定高錳酸鹽指數(shù)為8.50mg/L(水樣1)、12.2mg/L(水樣2)的水樣，測定結(jié)果見表2。
從測定結(jié)果可以看出，高錳酸鹽指數(shù)為8.50mg/L的水樣，其測定值相對誤差在-2.1%～+3.9%;高錳酸鹽指數(shù)為12.2mg/L的水樣，其測定值相對誤差在-1.6%～-2.4%。
可見，當(dāng)水樣的高錳酸鹽指數(shù)值較高時(shí)，在水樣紫紅色慢慢褪去時(shí)，二次加入高錳酸鉀使用液，繼續(xù)加熱至30min，可以擴(kuò)大高錳酸鹽指數(shù)檢測范圍。
參考文獻(xiàn)：
[1] 余曉鵬，張付寶.高錳酸鹽指數(shù)測定的影響因素研究[J].內(nèi)蒙古環(huán)境科學(xué)，2008， 20 (3)：56-58.
[2] 卡林,朱伊君,王芹等.測試條件對高錳酸鹽指數(shù)測定結(jié)果的影響[J].黑龍江環(huán)境通報(bào), 2001，25(3)：71-72.
[3] 國家環(huán)境保護(hù)局.GB11892-89，水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定.1989.
[4] 水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)[M]. 北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.
高錳酸鉀溶液處理會(huì)陰傷口的臨床觀察【3】
[摘要] 目的：觀察高錳酸鉀溶液(1∶5 000)處理會(huì)陰傷口的臨床效果。
方法：2-0腸線縫合會(huì)陰傷口1個(gè)月甚至更長時(shí)間都沒有吸收、未脫落者，用高錳酸鉀溶液(1∶5 000，溫開水配制)坐浴30 min，每天用藥2次，連續(xù)使用3～5 d。
結(jié)果：高錳酸鉀溶液(1∶5 000)處理50例會(huì)陰輕度裂傷者及76例會(huì)陰側(cè)切腸線未吸收、未脫落者的傷口取得滿意療效，前者2～3 d癥狀消失，后者3～5 d癥狀消失。
結(jié)論：用高錳酸鉀溶液(1∶5 000)坐浴處理會(huì)陰傷口方法簡單、安全有效、經(jīng)濟(jì)實(shí)用，值得在基層醫(yī)院推廣應(yīng)用。
[關(guān)鍵詞] 會(huì)陰;傷口;高錳酸鉀;溶液;治療
臨床一般主張產(chǎn)婦自然分娩。
但隨著人們生活水平的提高，產(chǎn)婦營養(yǎng)增加，胎兒的體重也隨之增加，因此初產(chǎn)婦分娩時(shí)會(huì)陰裂傷難以避免。
這就要求助產(chǎn)醫(yī)士要認(rèn)真對待產(chǎn)后會(huì)陰的縫合及隨后的觀察。
本文觀察了50例會(huì)陰輕度裂傷者和76例會(huì)陰側(cè)切者，1個(gè)月甚至更長時(shí)間腸線未吸收、未脫落者使用高錳酸鉀溶液(1∶5 000)坐浴處理的效果，現(xiàn)報(bào)道如下：
1 對象與方法
1.1對象
126例均為初產(chǎn)婦。
其中，會(huì)陰輕度裂傷者50例，年齡18～42歲;會(huì)陰側(cè)切者76例，年齡18～35歲。
均為產(chǎn)后≥1個(gè)月陰道口有異物感，有的側(cè)切處腸線打結(jié)之處紅腫、潰爛、化膿，腸線反應(yīng)嚴(yán)重者進(jìn)行了此項(xiàng)觀察。
1.2方法
會(huì)陰輕度裂傷者用高錳酸鉀(1∶5 000，溫開水溶解)溫開水坐浴，每次30 min，每日2次，連續(xù)使用3～5 d。
會(huì)陰部縫合腸線的產(chǎn)婦在產(chǎn)后10 d以上開始用高錳酸鉀溶液(1∶5 000)坐浴，每次30 min，連續(xù)使用5 d。
1.3記錄
逐日逐次記錄產(chǎn)婦會(huì)陰處傷口的愈合情況及患者對高錳酸鉀溶液坐浴治療的反應(yīng)，是否有腸線反應(yīng)等。
2 結(jié)果
2.1療效觀察
50例會(huì)陰輕度裂傷者連續(xù)使用高錳酸鉀溶液(1∶5 000)坐浴后2～3 d癥狀(陰道口異物感、腸線縫合處紅腫、潰爛、化膿)消失。
會(huì)陰側(cè)切者連續(xù)使用3～5 d癥狀消失。
2.2療效差異的觀察
高錳酸鉀溶液(1∶5 000)處理產(chǎn)婦會(huì)陰傷口的臨床效果無年齡差異，但有個(gè)體差異，比如在無腸線反應(yīng)的產(chǎn)婦中高錳酸鉀溶液的效果更好。
3討論
3.1高錳酸鉀溶液使用時(shí)機(jī)的確定
會(huì)陰傷口位居肛門、尿道口附近，且產(chǎn)后陰道有惡露產(chǎn)生并不斷排出，很容易引起感染。
為了使產(chǎn)婦能更快地恢復(fù)健康，會(huì)陰傷口的護(hù)理就顯得十分重要。
一般來講，產(chǎn)后會(huì)陰輕度撕裂、會(huì)陰切口縫合均能在3～5 d內(nèi)愈合[1]。
這段時(shí)間產(chǎn)婦基本上住院治療，有醫(yī)護(hù)人員治療和護(hù)理，一般不會(huì)發(fā)生感染。
如果患者回家以后自己能夠護(hù)理好，會(huì)陰、宮頸內(nèi)口恢復(fù)到未孕狀態(tài)以及漿液性惡露需要10 d左右才能消失[2]。
所以用高錳酸鉀溶液(1∶5 000)坐浴應(yīng)在產(chǎn)后10 d以后開始。
3.2高錳酸鉀處理會(huì)陰傷口的原理
高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化作用，其水溶液遇有機(jī)物特別是發(fā)酵分解產(chǎn)物即釋放出新生態(tài)氧而使有機(jī)物氧化，其本身則還原為二氧化錳。
因此，高錳酸鉀溶液有殺菌、消毒、防腐、除臭作用，但作用表淺。
然而，高錳酸鉀溶液低濃度時(shí)有收斂作用，高濃度時(shí)則有刺激、腐蝕作用及除臭功能。
婦產(chǎn)科一般使用0.02%的高錳酸鉀溶液進(jìn)行產(chǎn)婦坐浴消毒。
3.3高錳酸鉀溶液使用患者的選擇
個(gè)體差異存在于接生者的縫合技術(shù)和產(chǎn)婦個(gè)體對腸線的反應(yīng)。
比如在無腸線反應(yīng)的產(chǎn)婦中使用高錳酸鉀溶液的效果較好。
3.4使用高錳酸鉀溶液的注意事項(xiàng)
包括以下幾個(gè)方面。
�、儆捎诟咤i酸鉀屬于強(qiáng)氧化劑，又容易使器皿氧化、使衣服等著色(淡紅色)，所以使用時(shí)要避免用鐵、鋁等器皿盛裝藥液，否則器皿將被氧化著色，導(dǎo)致浪費(fèi)。
�、谑褂脮r(shí)要避免與衣服接觸，否則將污染衣物，影響美觀，這時(shí)可用雙氧水或草酸溶液拭去。
�、廴芤簯�(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用，因?yàn)榫弥没蚣訙乜裳杆偈ハ拘Ч?/p>
�、懿灰伺c甘油、碘等還原劑同用。
3.5使用高錳酸鉀溶液時(shí)要同時(shí)配合有效抗菌藥物
會(huì)陰裂傷或會(huì)陰側(cè)切傷口感染多為需氧菌和厭氧菌所致的混合感染。
因此，如感染嚴(yán)重者須同時(shí)使用對鏈球菌屬、糞腸球菌、壞死梭桿菌和擬桿菌有效的廣譜抗菌藥物[3]。
[參考文獻(xiàn)]
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