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蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留檢測(cè)
食品安全一直是我們關(guān)注的問(wèn)題，本文就蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法做進(jìn)一步分析。歡迎大家借鑒!
摘 要：我國(guó)蔬菜水果中農(nóng)藥殘留引起的中毒事故頻繁發(fā)生，農(nóng)藥殘留的毒性問(wèn)題對(duì)消費(fèi)者的身體健康構(gòu)成了嚴(yán)重威脅。開展蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法的研究，是控制農(nóng)藥殘留保證食品安全的基礎(chǔ)，具有重大的現(xiàn)實(shí)意義。
關(guān)鍵詞：蔬菜、水果;農(nóng)藥殘留;檢測(cè)方法
中國(guó)加入WTO 以來(lái)， 農(nóng)產(chǎn)品的進(jìn)出口貿(mào)易日益頻繁， 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全備受關(guān)注， 世界各國(guó)特別是發(fā)達(dá)國(guó)家也先后制定了農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的限量標(biāo)準(zhǔn)。我國(guó)作為農(nóng)業(yè)大國(guó)， 在農(nóng)產(chǎn)品的出口方面有著舉足輕重的地位， 為進(jìn)一步提升我國(guó)的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全， 增強(qiáng)產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力， 已經(jīng)是勢(shì)在必行。蔬菜與水果是人民日常消費(fèi)最主要的農(nóng)產(chǎn)品， 蔬菜與水果的質(zhì)量安全直接影響到廣大人民群眾的身體健康， 然而沒(méi)有先進(jìn)的農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)， 就沒(méi)辦法掌握準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù)， 也無(wú)法對(duì)農(nóng)產(chǎn)品采取有效的技術(shù)措施，更沒(méi)辦法在出口貿(mào)易中取得優(yōu)勢(shì)地位， 也保證不了產(chǎn)品的質(zhì)量安全，所以， 開展蔬菜、水果中農(nóng)藥多殘留監(jiān)測(cè)有重大意義。
目前常用的蔬菜、水果中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法有以下幾種
一、氣相色譜法
它是一種比較準(zhǔn)確的定性定量檢測(cè)方法， 特別是對(duì)蔬菜、水果中低含量的農(nóng)藥可以進(jìn)行較為準(zhǔn)確的定性定量， 相對(duì)而言， 氣相色譜法操作步驟較多， 實(shí)驗(yàn)室操作要求高， 檢測(cè)過(guò)程主要包括提取、濃縮、凈化、儀器測(cè)定等步驟。下面介紹兩種具體的蔬菜、水果中有機(jī)磷與擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法。
1.1蔬菜、水果中有機(jī)磷類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法
該方法可以一次性檢測(cè)敵敵畏、敵百蟲、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化樂(lè)果、樂(lè)果、毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、對(duì)硫磷、水胺硫磷、殺螟硫磷和馬拉硫磷等多種有機(jī)磷類農(nóng)藥。具體操作如下： 稱取打碎蔬菜樣品25.0 克放入250 毫升燒杯中， 用100 毫升量筒加入乙腈50 毫升， 于組織分散機(jī)上勻漿一二分鐘， 濾液用玻璃漏斗過(guò)濾到裝有5 克氯化鈉的100 毫升具塞量筒中， 用力振蕩搖均勻放置30 分鐘左右， 待液體完全分層， 用10 毫升移液管移取上清液10 毫升放置于100毫升小燒杯中， 將小燒杯置于80℃恒溫水浴上用空氣流吹掃， 濃縮近干。用乙酸乙酯溶解定容至5 毫升容量瓶， 溶液用玻璃注射器過(guò)0.22 微米微孔濾膜待氣相色譜儀測(cè)定。
1.2蔬菜、水果中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法
該方法可以一次性檢測(cè)六六六、滴滴涕、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等多種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥。具體操作于下： 稱取打碎蔬菜樣品25.0 克于250毫升燒杯中， 用100 毫升量筒加入乙腈50 毫升， 于組織分散機(jī)上勻漿一二分鐘， 濾液用玻璃漏斗過(guò)濾到裝有5 克氯化鈉的100 毫升具塞量筒中， 用力振蕩搖均勻， 放置30 分鐘左右， 待液體完全分層， 用10 毫升移液管移取上清液10 毫升放入100 毫升小燒杯中，將小燒杯置于80℃恒溫水浴上用空氣流吹掃， 濃縮近干。將濃縮近干樣品用正己烷和丙酮溶液( 其比例為9∶1) 溶解， 過(guò)氟羅里硅土小柱， 再用正己烷和丙酮溶液( 其比例為9∶1) 淋洗， 收集10 毫升淋洗液于100 毫升小燒杯中， 再把淋洗液置于80℃恒溫水浴上用空氣流吹掃， 濃縮至二三毫升， 用正己烷溶解定容至5 毫升容量瓶， 待氣相色譜儀測(cè)定。
二、快速速測(cè)法
該法操作簡(jiǎn)便、快速、靈敏、經(jīng)濟(jì)、檢測(cè)時(shí)間短， 適合市場(chǎng)農(nóng)藥殘毒批量檢測(cè)， 可以快速對(duì)市場(chǎng)上含農(nóng)藥殘毒的蔬菜進(jìn)行監(jiān)控， 凈化蔬菜市場(chǎng)， 以免因食用含高殘毒農(nóng)藥的蔬菜而導(dǎo)致中毒事故的發(fā)生。由于原理是根據(jù)膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯( 紅色) 水解為乙酸與靛酚( 藍(lán)色) ， 有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥對(duì)膽堿酯酶有抑制作用， 使催化、水解、變色過(guò)程發(fā)生改變， 這樣就能夠判斷出樣品中是否含有高劑量的有機(jī)磷或者氨基甲酸酯類農(nóng)藥的存在。
三、 儀器分析法
因?yàn)檗r(nóng)藥的活性成分大多是小分子有機(jī)化合物，所以。使用氣相色譜(GC)高效液相色譜(HPLC)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC- MS)和高效液相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用(HPLCMS)等技術(shù)。當(dāng)中研究最多的是色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)。因?yàn)樯|(zhì)聯(lián)用非常適合多種標(biāo)樣殘留分析，所以國(guó)外把它也劃為農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)技術(shù)之列。大多數(shù)農(nóng)藥(如有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯等)殘留可使用GC- MS 檢測(cè)，檢出限一般為1～10 μg/ kg，但對(duì)分子量較大、極性或熱不穩(wěn)定性太強(qiáng)的農(nóng)藥及其化合物，GC- MS 不適用，需要采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC- MS)和其他的方法來(lái)檢測(cè)。
3.1 固相萃取技術(shù)
固相萃取法是1 種基于液相色譜分離機(jī)制的樣品制備方法，已廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作。它根據(jù)液相分離、解析、濃縮等原理，使樣品溶液混合物通過(guò)柱子后，樣品中某一組分保留在柱中，選擇合適的溶劑把保留在柱中的組分洗脫下來(lái)，從而達(dá)到分離、凈化的目的。SPE 克服了液- 液萃取技術(shù)及一般柱層析的缺點(diǎn)，具有高效、簡(jiǎn)便、快速、安全、重復(fù)性好、便于前處理自動(dòng)化等特點(diǎn)。根據(jù)柱中填料大體可分為吸附型(如硅膠、大孔吸附樹脂等)、分配型(C8，C18、苯基柱等)和離子交換型。R. Rodriguez 等人采用固相萃取法通過(guò)改變移動(dòng)相中緩沖液的濃度、pH 值、表面活性劑的濃度和類型對(duì)蔬菜中的木精、笨基苯酚、銻比靈和有機(jī)磷殘留量進(jìn)行分析，結(jié)果表明：pH9.2，緩沖液中含有4mmol/ L 硼酸和75mmol/ L 膽酸鈉能夠得到最好的結(jié)果。
3.2 微波輔助萃取
利用不同的化學(xué)物質(zhì)吸收微波的能力不同，對(duì)樣品進(jìn)行處理，MAE 技術(shù)是惟一可以使所需組分直接從基體浸出的萃取方法。該技術(shù)是對(duì)樣品進(jìn)行微波加熱，利用極性分子可迅速吸收微波能量的特性來(lái)加熱一些具有極性的溶劑，達(dá)到萃取樣品中目標(biāo)化合物、分離雜質(zhì)的目的。與傳統(tǒng)的振蕩提取法相比，微波輔助萃取蔬菜中農(nóng)藥殘留量具有高效、安全、快速、試劑用量少和易于自動(dòng)控制等優(yōu)點(diǎn)。Shashi B.Singh 等人應(yīng)用微波輔助萃取法對(duì)甘藍(lán)和土豆中統(tǒng)撲凈和汽化器進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)氣化器恢復(fù)度在69%～75%，而統(tǒng)撲凈卻沒(méi)有恢復(fù)。
3.3 固相微萃取
加拿大Waterloo 大學(xué)Pawliszyn 1990 年首創(chuàng)的一種無(wú)需溶劑的萃取技術(shù)，它是在固相萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種新型的預(yù)處理技術(shù)。SPME 技術(shù)由固相萃取技術(shù)(SPE)發(fā)展而來(lái)，對(duì)目標(biāo)化合物有較好的選擇性，并且有較高的靈敏度，適用于微量、痕量分析。到目前為止，SPME 在農(nóng)藥殘留分析上的應(yīng)用70%以上集中于有機(jī)氛、有機(jī)磷和三嗪類農(nóng)藥，60%以上集中于水環(huán)境樣品，也有涉及蔬菜、土壤、生物等基質(zhì)。H.Berada 等人應(yīng)用固相微萃取法對(duì)胡蘿卜、洋蔥和土豆3 種蔬菜12 個(gè)標(biāo)樣中利谷隆和精胺殘留量進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)僅有土豆3 種標(biāo)樣的殘留含量低于最大殘留量。
四、高效液相色譜法
高效液相色譜法也是1 種傳統(tǒng)的檢測(cè)方法。它可以分離檢測(cè)極性強(qiáng)、分子量大的離子型農(nóng)藥，特別適用于對(duì)不易氣化或受熱易分解農(nóng)藥的檢測(cè)。近年來(lái)，采用高效色譜柱、高壓泵和高靈敏度的檢測(cè)器、柱前或柱后衍生化技術(shù)以及計(jì)算機(jī)聯(lián)用等，快速提高了液相色譜的檢測(cè)效率、靈敏度、速度和操作自動(dòng)化程度，現(xiàn)已成為農(nóng)藥殘留檢側(cè)不可缺少的重要方法。Mohammde 等人應(yīng)用高效液相色譜法對(duì)黃瓜茄子、辣椒和西紅柿4 種蔬菜瓜果中CM 的殘留量進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)黃瓜由于生長(zhǎng)速度快，使得CM 在其中殘留量的消失時(shí)間短于其他3 種。
結(jié)束語(yǔ)
隨著人們生活水平和環(huán)保意識(shí)的提高，對(duì)環(huán)境與食品衛(wèi)生的安全關(guān)注也越來(lái)越高，必須要不斷研究新的檢測(cè)方法來(lái)滿足快速、高效檢測(cè)農(nóng)殘的需要。目前，科技的進(jìn)步使儀器分析的確證方法已得到廣泛的認(rèn)可。
參考文獻(xiàn)
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