水中化學需氧量超標的應急方案

　　摘要：力求全面分析重鉻酸鉀法測定水中化學需氧量測量不確定度的來源，

　　并以實例演示了化學需氧量測量不確定度的評定全過程。

　　關鍵詞：化學需氧量；重鉻酸鉀法；測量不確定度

　　一、定義

　　化學需氧量( C O D c r ) 是指在強酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，以氧的mg／L來表示�；瘜W需氧量反映了水中受還原性物質污染的程度，水中還原性物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。因此，化學需氧量作為有機物相對含量的指標之一，是我國實施排放總量控制的指標之一。水樣的化學需氧量可由于加入氧化劑的種類及濃度，反應溶液的酸度，反應的溫 度 和 時 間 ， 以 及 催 化 劑 的 有 無 而 獲 得 不 同 的 結 果 。

　　二、現象

　　水中化學需氧量測定結果不確定度。

　　三、原因

　　(1)樣品均勻性所引入的不確定度；

　　(2)測試過程所引入的不確定度，可分為：檢測方法的不確定度；檢測重復性的不確定度；

　　(3)各計算分量所引入的不確定度，可分為：標準溶液配制及標定所產生的不確

　　定度；樣品取樣及標準溶液加入體積引入的不確定度；樣品滴定消耗標準溶液體積引入的不確定度。

　　四、措施

　　1、 樣品均勻性及檢測重復性引入的不確定度水樣均勻程度對檢測結果的代表性有很大影響。盡管方法要求取樣前要充分混勻，但是絕對均勻實際上是做不到的，特別是渾濁水樣。因此，作為反映整個樣品特性的檢測結果應包含有整個樣品所含還原性物質分布均勻度引入的不確定度。通常，每次取樣充分混勻，取多個樣品進行測定，然后用統計檢測的方法得出其標準不確定度。同時該評定也包含了檢測方法重復性所引入的標準不確定度。檢測方法重復性是由檢測過程的各個方面所，包含的隨機效應所產生的，這些隨機效應包括檢測人員操作過程。

　　2、檢測方法引入的不確定度樣品的測試過程，經過混勻取樣、重鉻酸鉀標準溶液及其它試劑加入、回流、冷卻、加水冷卻滴定等多個步驟，每一步操作都會引入不確定度，要逐步確定每一步驟對檢測結果不確定度的貢獻很困難。通常，通過一個樣品多次測定回收率，

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