乙酸乙酯實驗報告
隨著社會不斷地進(jìn)步，報告的用途越來越大，不同種類的報告具有不同的用途。寫起報告來就毫無頭緒？以下是小編整理的乙酸乙酯實驗報告，僅供參考，歡迎大家閱讀。
乙酸乙酯實驗報告1
一、實驗?zāi)康模?/strong>
1、了解有機(jī)化學(xué)制備方法和有關(guān)反應(yīng)機(jī)理。
2、掌握化學(xué)制備實驗的基本技能，特別是提純、干燥等技術(shù)。
3、鞏固有機(jī)化學(xué)實驗室的危險品操作知識，提高安全意識。
二、實驗原理：
1、堿性酯化反應(yīng)：在堿催化下，酸和醇可以發(fā)生酯化反應(yīng)，其中酸是乙酸而醇是乙醇。酸性酯化反應(yīng)易于在溫和條件下進(jìn)行，但堿性酯化反應(yīng)速度更快，且在較寬的'條件下能得到理想的產(chǎn)物。另外，將其溶解在乙酸中，得到乙酸乙酯。該反應(yīng)式如下：
CH3CH2OH+CH3COOH→（CH3CH2O）2CO+H2O
2、分液操作技術(shù)：分液批量分離一個相對密度大于1的液體和一個相對密度小于1的液體。操作流程主要包括兩步：操作前先將液相液體放在漏斗中，在做實驗過程中先開漏斗的3—4滴液體。緩慢加入分液漏斗中，直到分液是，應(yīng)立即停止漏斗滴液避免乳化；
操作時，需要注意一下幾點(diǎn)：①漏斗傾斜，旋轉(zhuǎn)同時均勻滴液，避免快速滴液導(dǎo)致濺出；②下層液體溢出，應(yīng)該含沙縮流，以避免影響結(jié)果，并適當(dāng)調(diào)整漏斗角度；③滴液速度適中，并避免突然加快速度；④滴液量不要過飽和，以避免影響基礎(chǔ)液體的靈敏度。
三、實驗儀器和材料：
1、反應(yīng)器：圓底燒瓶，磁力攪拌器，冷卻器；
2、儀器：分液漏斗，容量瓶，滴定管，量筒等；
3、試劑：乙醇，乙酸，濃氫氧化鈉溶液，硫酸。
四、實驗流程：
1、將250毫升圓底燒瓶放在磁力攪拌器上，加入15毫升乙醇和15毫升乙酸，用玻璃棒攪拌均勻。
2、加入5毫升濃氫氧化鈉溶液，反應(yīng)液應(yīng)變稠，繼續(xù)攪拌均勻。
3、加入40毫升冷水，攪拌均勻后放入分液漏斗中，進(jìn)行分液操作。
4、采用蒸發(fā)法或干燥劑法等方法提取獲得的乙酸乙酯，并進(jìn)行稱量和測定純度。
五、實驗結(jié)果及分析：
在實驗過程中，我們使用了堿性酯化反應(yīng)方法制備出了乙酸乙酯并成功地分離出目標(biāo)產(chǎn)物。我們對產(chǎn)物進(jìn)行了提純和測定了其純度，并確定其產(chǎn)率。從實驗結(jié)果來看，實驗得到了較好的效果。
實驗時，我們認(rèn)真盡職地操作，并且在每個步驟都仔細(xì)檢查和注意安全事項，成功地完成了實驗。
六、結(jié)論：
通過試驗，我們成功地制備出了乙酸乙酯，并掌握了有關(guān)化學(xué)反應(yīng)和操作等知識。該實驗有助于我們更好地了解有機(jī)化學(xué)制備方法，鞏固相關(guān)理論與實驗操作技能，培養(yǎng)實驗?zāi)芰�，同時也加深了我們對危險品操作的安全意識。
乙酸乙酯實驗報告2
一、實驗?zāi)康?/strong>
1、通過學(xué)習(xí)乙酸乙酯的合成，加深對酯化應(yīng)的理解；
2、了解提高可逆應(yīng)轉(zhuǎn)化率的實驗方法；
3、掌握蒸餾、分液、干燥等操作。
二、實驗原理
主應(yīng)：
�、僖宜嵋阴サ挠猛�；
�、谥苽浞椒ǎ�
�、蹜�(yīng)機(jī)理；
�、芑静僮鳎赫麴s、分液、干燥等。
三、實驗藥品及物理常數(shù)
四、主要儀器和材料
鐵架臺升降臺木板隔熱板電爐三口燒瓶（100 mL、19#）蒸餾頭（19#）螺帽接頭（19#）球形冷凝管（19#）直形冷凝管（19#）真空接引管（19#）錐形瓶（50 mL、19#）錐形瓶（250 mL）量筒（10 mL）溫度計（200℃）分液漏斗燒杯（500 mL、250 mL、100 mL）鐵圈燒瓶夾冷凝管夾十字夾剪刀酒精燈砂輪片橡皮管沸石等。
五、實驗裝置
�。�1）滴加、蒸餾裝置；
�。�2）洗滌、分液裝置；
�。�3）蒸餾裝置
六、操作步驟
【操作要點(diǎn)及注意事項】
�、叛b置：儀器的選用，搭配順序，各儀器高度位置的控制，燒瓶中要加沸石！
�、萍恿希涸�9 mL95%乙醇里加12 mL濃硫酸時要逐滴加入，加入后應(yīng)馬上振搖使混合均勻，以免局部碳化變黑。
�、堑渭�、蒸餾（1）：小火加熱，控制好溫度，并使滴加速度與餾出速度致相等。
�、认礈欤阂来斡玫润w積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌，每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未應(yīng)的乙酸；用飽和食鹽水是洗去有機(jī)層中殘余的碳酸鈉；用飽和氯化鈣是除去未應(yīng)的醇。
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�、苏麴s：儀器要干燥，空瓶先稱重，注意餾分的收集。
七、實驗結(jié)果
1、產(chǎn)品性狀；
2、餾分；
3、實際產(chǎn)量；
4、理論產(chǎn)量；
5、產(chǎn)率。
八、實驗討論
1、本實驗中濃硫酸起到什么作用？為什么要用過量的乙醇？
2、酯化應(yīng)有什么特點(diǎn)？在實驗中如何創(chuàng)造條件促使酯化應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行？
3、應(yīng)后的.粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)？是如何除去的？各步洗滌的目的'是什么？
十、實驗體會
談?wù)剬嶒灥某蓴�、得失�?/p>
實驗步驟：
�、僭谝粋�試管里注入乙醇2mL，再慢慢加入濃硫酸、2mL乙酸，連接好制備乙酸乙酯的裝置。
�、谟眯』鸺訜嵩嚬芾锏幕旌衔�。把產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm～3mm處，注意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化，待有透明的油狀液體浮在液面上，取下盛有碳酸鈉溶液的試管，并停止加熱。振蕩盛有碳酸鈉溶液的試管，靜置，待溶液分層后，觀察上層液體，并聞它的氣味。
�、奂訜峄旌衔镆欢螘r間后，可看到有氣體放出，在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。
實驗注意問題；
�、偎迷噭橐掖�、乙酸和濃硫酸。
�、诩尤朐噭╉樞驗橐掖肌鷿饬蛩帷宜�。
�、塾檬⑻妓徕c飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。
�、軐�(dǎo)管不能插入到碳酸鈉溶液中（防止倒吸回流現(xiàn)象）。
⑤對應(yīng)物加熱不能太急。
幾點(diǎn)說明：
a、濃硫酸的作用：
�、俅呋瘎�
�、谖畡�
b、飽和碳酸鈉溶液的作用：
�、僦泻驼舭l(fā)過去的乙酸；
�、谌芙庹舭l(fā)過去的乙醇；
�、蹨p小乙酸乙酯的溶解度。
提高產(chǎn)率采取的措施：（該應(yīng)為可逆應(yīng)）
�、儆脻饬蛩嵛胶庹蛞苿�
②加熱將酯蒸出
提高產(chǎn)量的措施：
�、儆脻饬蛩嶙鞔呋瘎⑽畡�。
�、诩訜幔燃涌鞈�(yīng)速率、又將酯蒸出）。
�、塾蔑柡吞妓徕c溶液收集乙酸乙酯（減少損失）。
乙酸乙酯實驗報告3
一、實驗?zāi)康?/strong>
1、通過學(xué)習(xí)乙酸乙酯的合成，加深對酯化反應(yīng)的理解；
2、了解提高可逆反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的實驗方法；
3、掌握蒸餾、分液、干燥等操作。
二、實驗原理主反應(yīng)：
①乙酸乙酯的用途；
②制備方法；
③反應(yīng)機(jī)理；
�、芑静僮鳎赫麴s、分液、干燥等。）
三、實驗藥品及物理常數(shù)
四、主要儀器和材料
鐵架臺 升降臺 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶（100 mL、19#） 蒸餾頭（19#） 螺帽接頭（19#） 球形冷凝管（19#） 直形冷凝管（19#） 真空接引管（19#） 錐形瓶（50 mL、19#） 錐形瓶（250 mL）量筒（10 mL） 溫度計（200℃）分液漏斗 燒杯（500 mL、250 mL、100 mL） 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。
五、實驗裝置
�。�1）滴加、蒸餾裝置；
�。�2）洗滌、分液裝置；
�。�3）蒸餾裝置
六、操作步驟
【操作要點(diǎn)及注意事項】
�。�1）裝置：儀器的選用，搭配順序，各儀器高度位置的控制，燒瓶中要加沸石！
�。�2）加料：在9 mL95%乙醇里加12 mL濃硫酸時要逐滴加入，加入后應(yīng)馬上振搖使混合均勻，以免局部碳化變黑。
（3）滴加、蒸餾。小火加熱，控制好溫度，并使滴加速度與餾出速度大致相等。
（4）洗滌：依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌，每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應(yīng)的乙酸；用飽和食鹽水是洗去有機(jī)層中殘余的碳酸鈉；用飽和氯化鈣是除去未反應(yīng)的醇。
�。�5）分液：一定要注意上下層的判斷！= 6 * GB2
�。�6）干燥：乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成共沸混合物，若有機(jī)層中乙醇不除凈或干燥不夠時，由于形成低沸點(diǎn)共沸混合物，從而影響酯的產(chǎn)率。
（7）蒸餾。儀器要干燥，空瓶先稱重，注意餾分的收集。
七、實驗結(jié)果
1、產(chǎn)品性狀；
2、餾分；
3、實際產(chǎn)量；
4、理論產(chǎn)量；
5、產(chǎn)率 。
八、實驗討論
1、本實驗中濃硫酸起到什么作用？為什么要用過量的乙醇？
2、酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)？在實驗中如何創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行？
3、反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)？是如何除去的？各步洗滌的目的是什么？
九、實驗體會談?wù)剬嶒灥某蓴 ⒌檬А?/strong>
實驗步驟：
�、僭谝粋�大試管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸，連接好制備乙酸乙酯的裝置。
�、谟眯』鸺訜嵩嚬芾锏幕旌衔铩０旬a(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm～3mm處，注意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化，待有透明的油狀液體浮在液面上，取下盛有碳酸鈉溶液的試管，并停止加熱。振蕩盛有碳酸鈉溶液的'試管，靜置，待溶液分層后，觀察上層液體，并聞它的氣味。
�、奂訜峄旌衔镆欢螘r間后，可看到有氣體放出，在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。
實驗注意問題；
�、偎迷噭橐掖�、乙酸和濃硫酸。
�、诩尤朐噭╉樞驗橐掖肌鷿饬蛩帷宜�。
�、塾檬⑻妓徕c飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。
�、軐�(dǎo)管不能插入到碳酸鈉溶液中（防止倒吸回流現(xiàn)象）。
�、輰Ψ磻�(yīng)物加熱不能太急。
幾點(diǎn)說明：
a、濃硫酸的作用：
①催化劑
�、谖畡�
b、飽和碳酸鈉溶液的作用：
�、僦泻驼舭l(fā)過去的乙酸；
�、谌芙庹舭l(fā)過去的乙醇；
③減小乙酸乙酯的溶解度。
提高產(chǎn)率采取的措施：（該反應(yīng)為可逆反應(yīng)）
�、儆脻饬蛩嵛胶庹蛞苿�
�、诩訜釋Ⅴフ舫�
提高產(chǎn)量的措施：
�、儆脻饬蛩嶙鞔呋瘎⑽畡�。
②加熱（既加快反應(yīng)速率、又將酯蒸出）。
�、塾蔑柡吞妓徕c溶液收集乙酸乙酯（減少損失）。
乙酸乙酯實驗報告4
一.實驗?zāi)康?/p>
1.掌握酯化反應(yīng)原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。
2.學(xué)會回流反應(yīng)裝置的搭制方法。
3.復(fù)習(xí)蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。
二.實驗原理
本實驗用冰醋酸和乙醇為原料，采用乙醇過量、利用濃硫酸的吸水作用使反應(yīng)順利進(jìn)行。除生成乙酸乙酯的主反應(yīng)外，還有生成乙醚的副反應(yīng)。主反應(yīng)：
word/media/image1_1.png
副反應(yīng)：
word/media/image2_1.png
word/media/image3_1.png
三．儀器與試劑
儀器：100ml、50ml圓底燒瓶，冷凝管，溫度計，分液漏斗，電熱套，分餾柱，接引管，鐵架臺，膠管量筒等。
試劑：無水乙醇冰醋酸濃硫酸碳酸鈉食鹽水氯化鈣硫酸鎂
四．實驗步驟
1.向燒瓶中加入19ml無水乙醇和5ml濃硫酸，向恒壓漏斗中加入8ml冰醋酸。
2.開始加熱，加熱電壓控制在70V----80V,并冰醋酸緩慢滴入燒瓶，微沸30----40min。
3.蒸餾溫度控制在溫度嚴(yán)格控制在73-----78℃直至反應(yīng)結(jié)束。
五.產(chǎn)品精制
1.首先加入7ml碳酸鈉飽和溶液，用分液漏斗分，目的`是離除去冰醋酸。
2.再向分液漏斗上層液中加入7ml飽和食鹽水，目的是防止乙酸乙酯水解。
3.加入7ml飽和氯化鈣溶液，目的是出去無水乙醇。
4.加入2gMgSO4固體，目的是除水。
六．?dāng)?shù)據(jù)處理
最后量取乙酸乙酯為7.8ml。（冰醋酸相對分子質(zhì)量60.05相對
密度1.049）（乙酸乙酯相對分子質(zhì)量88.10相對密度0.905）
產(chǎn)率=（7.8X0.9／88）／(8X1.04／60)X100％=57％
七.討論
1.濃硫酸加入時會放熱，應(yīng)在搖動中緩慢加入。
2.加入飽和NaCO3時，應(yīng)在搖動后放氣，以避免產(chǎn)生CO2而使分液漏斗內(nèi)壓力過大。
3.若CO32-洗滌不完全，加入CaCl2時會有CaCO3沉淀生成，應(yīng)加入稀鹽酸溶解。
4.干燥時應(yīng)塞上瓶塞，并間歇振蕩。
5.蒸餾時，所有儀器均需烘干。
乙酸乙酯實驗報告5
一、實驗?zāi)康?/strong>
1、通過學(xué)習(xí)乙酸乙酯的合成，加深對酯化反應(yīng)的理解；
2、了解提高可逆反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的實驗方法；
3、掌握蒸餾、分液、干燥等操作。
二、實驗原理
主反應(yīng)：
�、僖宜嵋阴サ挠猛�；②制備方法；③反應(yīng)機(jī)理；④基本操作：蒸餾、分液、干燥等。
三、實驗藥品及物理常數(shù)
四、主要儀器和材料
鐵架臺 升降臺 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶（100 mL、19#） 蒸餾頭（19#） 螺帽接頭（19#） 球形冷凝管（19#） 直形冷凝管（19#） 真空接引管（19#） 錐形瓶（50 mL、19#） 錐形瓶（250 mL）量筒（10 mL） 溫度計（200℃）分液漏斗 燒杯（500 mL、250 mL、100 mL） 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。
五、實驗裝置
�。�1）滴加、蒸餾裝置；
（2）洗滌、分液裝置；
�。�3）蒸餾裝置
六、操作步驟
【操作要點(diǎn)及注意事項】
�、� 裝置：儀器的選用，搭配順序，各儀器高度位置的控制，燒瓶中要加沸石！
�、� 加料：在9mL95%乙醇里加12mL濃硫酸時要逐滴加入，加入后應(yīng)馬上振搖使混合均勻，以免局部碳化變黑。
⑶ 滴加、蒸餾（1）：小火加熱，控制好溫度，并使滴加速度與餾出速度大致相等。
�、� 洗滌：依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌，每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應(yīng)的乙酸；用飽和食鹽水是洗去有機(jī)層中殘余的碳酸鈉；用飽和氯化鈣是除去未反應(yīng)的醇。
⑸ 分液：一定要注意上下層的判斷！
= 6 * GB2 ⑹ 干燥：乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成共沸混合物，若有機(jī)層中乙醇不除凈或干燥不夠時，由于形成低沸點(diǎn)共沸混合物，從而影響酯的產(chǎn)率。
�、� 蒸餾（2）：儀器要干燥，空瓶先稱重，注意餾分的收集。
七、實驗結(jié)果
1、產(chǎn)品性狀 ；
2、餾分 ；
3、實際產(chǎn)量 ；
4、理論產(chǎn)量 ；
5、產(chǎn)率 。
八、實驗討論
1、本實驗中濃硫酸起到什么作用？為什么要用過量的乙醇？
2、酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)？在實驗中如何創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行？
3、反應(yīng)后的'粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)？是如何除去的？各步洗滌的目的是什么？
十、實驗體會
談?wù)剬嶒灥某蓴�、得失�?/p>
實驗步驟：
①在一個大試管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸，連接好制備乙酸乙酯的裝置。
�、谟眯』鸺訜嵩嚬芾锏幕旌衔�。把產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm～3mm處，注 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化，待有透明的油狀液體浮在液面上，取下盛有碳酸鈉溶液的試管，并停 止加熱。振蕩盛有碳酸鈉溶液的試管，靜置，待溶液分層后，觀察上層液體，并聞它的氣味。
③加熱混合物一段時間后，可看到有氣體放出，在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。
實驗注意問題；
�、偎迷噭橐掖�、乙酸和濃硫酸。
�、诩尤朐噭╉樞驗橐掖肌鷿饬蛩帷宜�。
�、塾檬⑻妓徕c飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。
④導(dǎo)管不能插入到碳酸鈉溶液中（防止倒吸回流現(xiàn)象）。
�、輰Ψ磻�(yīng)物加熱不能太急。
幾點(diǎn)說明：
a、濃硫酸的作用：①催化劑 ②吸水劑
b、飽和碳酸鈉溶液的作用：
①中和蒸發(fā)過去的乙酸；
②溶解蒸發(fā)過去的乙醇；
③減小乙酸乙酯的溶解度。
提高產(chǎn)率采取的措施： （該反應(yīng)為可逆反應(yīng)）
�、儆脻饬蛩嵛胶庹蛞苿�
②加熱將酯蒸出
提高產(chǎn)量的措施：
�、儆脻饬蛩嶙鞔呋瘎⑽畡�。
�、诩訜幔燃涌旆磻�(yīng)速率、又將酯蒸出）。
③用飽和碳酸鈉溶液收集乙 酸乙酯（減少損失）。
乙酸乙酯實驗報告6
乙酸乙酯的合成
一、實驗?zāi)康暮鸵?/strong>
1、通過乙酸乙酯的制備，加深對酯化反應(yīng)的理解；
2、了解提高可逆反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的實驗方法；
3、熟練蒸餾、回流、干燥、氣相色譜、液態(tài)樣品折光率測定等技術(shù)。
二、實驗內(nèi)容和原理
本實驗用乙酸與乙醇在少量濃硫酸催化下反應(yīng)生成乙酸乙酯：
副反應(yīng)：
由于酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，達(dá)到平衡時只有2/3的物料轉(zhuǎn)變?yōu)轷�。為了提高酯的產(chǎn)率，通常都讓某一原料過量，或采用不斷將反應(yīng)產(chǎn)物酯或水蒸出等措施，使平衡不斷向右移動。因為乙醇便宜、易得，本實驗中乙醇過量。但在工業(yè)生產(chǎn)中一般使乙酸過量，以便使乙醇轉(zhuǎn)化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物給分離帶來困難，而乙酸通過洗滌、分液很容易除去。
由于反應(yīng)中有水生成，而水和過量的乙醇均可與乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。這些共沸物的沸點(diǎn)都很低，不超過72℃，較乙醇的沸點(diǎn)和乙酸的沸點(diǎn)都低，因此很容易被蒸餾出來。蒸出的粗餾液可用洗滌、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥劑去除共沸物中的水分，再進(jìn)行精餾便可以得到純的乙酸乙酯產(chǎn)品。
表一、乙酸乙酯共沸物的組成與沸點(diǎn)
三、主要物料及產(chǎn)物的物理常數(shù)
表二、主要物料及產(chǎn)物的物理常數(shù)
四、主要儀器設(shè)備
儀器100mL三口燒瓶；滴液漏斗；蒸餾彎頭；溫度計；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL錐形瓶3個；25mL梨形燒瓶；蒸餾頭；阿貝(Abbe)折光儀；氣相色譜儀。
試劑冰醋酸；無水乙醇；濃硫酸；Na2CO3飽和溶液；CaCl2飽和溶液；NaCl飽和溶液。
五、實驗步驟及現(xiàn)象
表三、實驗步驟及現(xiàn)象
實驗裝置圖：
六、實驗結(jié)果與分析
由粗產(chǎn)品洗滌、蒸餾后得三瓶分餾產(chǎn)物，均為無色果香味液體，其質(zhì)量如下：
1.前餾分(溫度穩(wěn)定以前)：43.38g-35.15g(1號錐形瓶質(zhì)量)=8.13g；
2.中餾分(溫度穩(wěn)定在76℃時)：39.72g-32.67g(2號錐形瓶質(zhì)量)=7.05g；
3.后餾分(溫度迅速下降后)：34.28g-31.25g(3號錐形瓶質(zhì)量)=3.08g。
取中餾分在氣相色譜儀上測定純度，測得乙酸乙酯含量為99.9243%。另有一種雜質(zhì)，含量為0.0757%，預(yù)計為未洗凈的乙醇，因為過量Na2CO3未洗凈，部分CaCl2與之反應(yīng)生成了CaCO3，剩余的CaCl2不能把乙醇全部除盡。因此純度雖然較高，但仍有可以改進(jìn)之處。
在阿貝折光儀上測得室溫(20℃)下折光率為1.3727。
七、思考題
1、利用可逆反應(yīng)進(jìn)行合成時，選擇何種原料過量時，需要考慮哪幾種因素？
答：通常過量的原料必須具有以下優(yōu)點(diǎn)：相對成本較低、易得、對環(huán)境和人體的影響更小、引入的.副反應(yīng)更少、反應(yīng)完成后更容易從體系中去除或回收。
2、粗乙酸乙酯中含有哪些雜質(zhì)？
答：未反應(yīng)完全的乙醇、乙酸，酯化反應(yīng)同時生成的水，溶入的極少的硫酸等。若酯化反應(yīng)溫度控制不當(dāng)，高于140℃，乙醇分子間脫水，會有乙醚生成；高于170℃，乙醇分子內(nèi)脫水，會生成乙烯。
3、能否用濃NaOH溶液代替飽和Na2CO3溶液洗滌？
答：不能。酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，生成的乙酸乙酯在強(qiáng)堿作用下很容易水解成乙醇和乙酸，影響產(chǎn)率。且加入飽和Na2CO3溶液有CO2放出，可以指示中和是否完成，不易加堿過量。另外Na2CO3能跟揮發(fā)出的乙酸反應(yīng)，生成沒有氣味的乙酸鈉，便于聞到乙酸乙酯的香味。
4、用飽和CaCl2溶液洗滌能除去什么？為什么要用飽和NaCl溶液洗滌？是否能用水代替？
答：用飽和CaCl2溶液洗滌是為了除去乙酸乙酯中溶入的少量乙醇。
用飽和NaCl溶液洗滌是為了除去過量的Na2CO3，否則在下一步用飽和CaCl2溶液洗滌時會產(chǎn)生絮狀的CaCO3沉淀。
不能用水代替。因為乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，加入NaCl可以減小乙酸乙酯的溶解度，也就減少了這一步洗滌帶來的產(chǎn)物損失。另外也增加了水層的密度，分液時更容易分層，避免出現(xiàn)乳化現(xiàn)象。
八、討論、心得
1、實驗操作注意點(diǎn)
(1)反應(yīng)溫度必須控制好，太高或太低都將影響到最后的結(jié)果。太高，會增加副產(chǎn)物乙醚的生成量，甚至生成亞硫酸；太低，反應(yīng)速率和產(chǎn)率都會降低。
(2)反應(yīng)過程中，滴加速度也要嚴(yán)格控制。速度太快，反應(yīng)溫度會迅速下降，同時會使乙醇和乙酸來不及發(fā)生反應(yīng)就被蒸出，影響產(chǎn)率。
(3)乙酸乙酯可與水或醇形成二元或三元共沸物，共沸物的形成將影響到餾分的沸程。共沸物的組成及沸點(diǎn)見表一。
(4)滴液漏斗、分液漏斗等帶活塞的儀器在使用前都要先檢漏。
(5)濃硫酸在本反應(yīng)中起到催化、吸水的作用，故用量比較多。
(6)因為本實驗中水的存在對反應(yīng)平衡有影響，所以所有儀器都必須干燥，且選取基本不含水的冰醋酸和無水乙醇反應(yīng)。
2、關(guān)于乙酸乙酯
乙酸乙酯在工業(yè)上的用途很廣，主要用作溶劑及染料和一些醫(yī)藥中間體的合成。
雖然乙酸乙酯屬于低級酯，有果香味，少量吸入對人體無害。但它易揮發(fā)，其蒸氣對眼、鼻、咽喉有刺激作用，高濃度吸入有麻醉作用，會引起急性肺水腫，并損害肝、腎。持續(xù)大量吸入，可致呼吸麻痹。誤服者可產(chǎn)生惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉等。有致敏作用，會引發(fā)血管神經(jīng)障礙而致牙齦出血；還可致濕疹樣皮炎。若長期接觸，有時可致角膜混濁、繼發(fā)性貧血、白細(xì)胞增多等。為了減少對實驗者健康的危害，相關(guān)操作都應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
乙酸乙酯是易燃物，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸，爆炸上限為11.5%，爆炸下限為2%(體積分?jǐn)?shù))。與氧化劑接觸猛烈反應(yīng)。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方，遇火源會著火回燃。因此實驗合成的乙酸乙酯不能直接倒入水池，必須回收處理。
3、阿貝折光儀及折光率測定
阿貝折光儀的結(jié)構(gòu)示意圖：
1.底座；
2.棱鏡調(diào)節(jié)旋鈕；
3.圓盤組（內(nèi)有刻度板）；
4.小反光鏡；
5.支架；
6.讀數(shù)鏡筒；
7.目鏡；
8.觀察鏡筒；
9.分界線調(diào)節(jié)螺絲；
10.消色凋節(jié)旋鈕；
11.色散刻度尺；
12.棱鏡鎖緊扳手；
13.棱鏡組；
14.溫度計插座；
15.恒溫器接頭；
16保護(hù)罩；
17主軸；
18反光鏡
測定時，試樣置于測量棱鏡P的鏡面F上，棱鏡的折光率大于試樣的折光率。如果入射光I正好沿著棱鏡與試樣的界面F射入，會發(fā)生全反射：其折射光為零，入射角90°，折射角為角1’0N’，即臨界角。大于臨界角的區(qū)域構(gòu)成暗區(qū)，小于臨界角的構(gòu)成亮區(qū)。
化合物的折光率除與本身的結(jié)構(gòu)和光線的波長有關(guān)外，還受溫度等因素的影響。所以在報告折光率時必須注明所用光線(放在ｎ的右下角)與測定時的溫度(放在折光率ｎ的右上角)。例如=1.4699表示20℃時，某介質(zhì)對鈉光(Ｄ線)的折光率為1.4699。
物質(zhì)結(jié)構(gòu)是折光率產(chǎn)生差異的根本原因。不同的物質(zhì)有不同的立體構(gòu)象。這使得物質(zhì)對光線得吸收程度以及反射程度產(chǎn)生差異，使得折光率產(chǎn)生根本性的差異。
物質(zhì)的折光率因光的波長而異，波長較長折射率較小，波長較短折射率較大。
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